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        稱量法是標準氣體配制的經典方法

        2021-12-21 14:23:10

          稱量法是國際國內標準氣體配制的經典方法。以往通常使用精密機械天平作為標準氣體的配制工具,天平稱量過程的不確定度評定和計算也已經有了一套比較成熟的方法。近些年來,隨著電子天平技術的發展,利用精密電子天平來配制標準氣體越來越多。由于設備原理和稱量程序的不同,原來的不確定度評定方法不完全適用于電子天平的稱量過程,必須研究新的評定方法以適應新技術應用的需要。

          一、適用范圍

          稱量法是國際標準化組織推薦的方法。它只適用于組分之間、組分與氣瓶內壁不發生反應的氣體,以及在實驗條件下完全處于氣態的可凝結組分。任何可凝結組分,當在低使用溫度下其分壓超過它的飽和蒸氣壓的70%時,就不能使用。

          二.所需設備

          標準氣體配制裝由氣體充填裝置、氣體稱量裝置、氣瓶及氣瓶預處理裝置組成。

          1.氣體充填裝置及面板

          氣體充填裝置由真空機組、電離真空計、壓力表、氣路系統、氣路系統由高壓、中壓和低壓真空系統三部分組成,使組分氣體和稀釋氣體的充灌彼此獨立,避免相互玷污。采用性能良好的閥門、壓力表和真空計,盡量簡化氣路,減少接口,以保證系統的氣密性能。采用特殊設計的氣瓶連接件以減少磨損。

          2.氣體稱量裝置

          組分氣體的稱量是制備標準氣體的關鍵,由于氣瓶本身質量較大(一般為2一20kg),而充人的組分氣體質量相對較小(2-20g),因此對天平要求很高。需采用大載荷(20kg)、小感量(10mg)的高精密天平稱量充人氣瓶的原料氣體,用電子天平[大載荷(16kg)、感量(0.1g)]稱量充人氣瓶的稀釋氣體。為了準確稱量質量很大的氣瓶中所充填的很少量的氣體,除了對天平有很高要求外,還要求保證一定的稱量量(對于組分氣體質量過于小的,采用多次稀釋法配制)。在稱量操作中必須采取各種措施以保證稱量達到高準確度。

          (1)采用形狀相同,質量相近的參比氣瓶進行稱量(即在天平的一側放置一個參比氣瓶,另一側放待測氣瓶加祛碼,使之平衡)。參比瓶稱量可以抵消氣瓶浮力、氣瓶表面水分吸附、靜電等影響。

          (2)在待稱氣瓶一側進行缺碼加減操作,以消除天平的不等臂誤差。

          (3)在氣瓶充分達到平衡后進行稱量。

          (4)輕拿輕放、保持氣瓶清潔,避免玷污及磨損。

          (5)稱量操作進行三次,取平均值。

          3.氣瓶及氣瓶預處理裝置

          一般采用2L,4L,8L氣瓶充裝標準氣體。氣瓶預處理裝置用于氣瓶的清洗、加熱及抽空。加熱的溫度在一定范圍內可以任意設置。

        標準氣體

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